液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習(xí)慣于一些錯誤的操作,經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。
流動相不過濾
因為塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

二、使用后沒有及時清洗泵
流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
三、流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。
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