液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預(yù)處理

液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預(yù)處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機(jī)溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法，特別適合環(huán)境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。

液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。

一、直接液相微萃取

1、原理：利用懸掛在色譜微量進(jìn)樣器針頭上的有機(jī)溶劑對樣品溶液中的分析物直接進(jìn)行萃取。

2、特點：直接液相微萃取是微型化的液液萃取，克服了傳統(tǒng)液液萃取的諸多不足，僅使用微升級甚至納升級的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，適應(yīng)現(xiàn)代分析科學(xué)微型化發(fā)展的要求，屬于綠色分析技術(shù)。但是存在許多缺點。

二、中空纖維液相微萃取

1、原理：以多孔的中空纖維為萃取溶劑的載體而進(jìn)行微萃取。

2、特點：

（1）成本低，裝置簡單，易與GC、HPLC和CE聯(lián)用。

（2）由于中空纖維的多孔性，增加了溶劑與樣品的接觸面積，提高了萃取率。

（3）由于微萃取是在纖維孔中進(jìn)行，避免了直接液相微萃取中溶劑易損失的缺點。

（4）由于大分子和雜質(zhì)等不能進(jìn)入纖維孔，有固相微萃取和直接液相微萃取不具備的凈化功能。

（5）中空纖維是一次性使用的，避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染問題。三、頂空液相微萃取

1、液相色譜儀原理：把有機(jī)溶劑懸于樣品溶液上方而進(jìn)行微萃取。

2、特點：

（1）頂空液相微萃取中有樣品溶液、有機(jī)溶劑和頂空相三相，分析物在三相中的化學(xué)勢是推動分析物從樣品溶液進(jìn)入有機(jī)溶劑液滴的驅(qū)動力，可以通過不斷攪拌樣品溶液產(chǎn)生連續(xù)的新表面來增強(qiáng)這種驅(qū)動力。由于揮發(fā)性化合物從樣品溶液到頂空相再到有機(jī)溶劑，比從樣品溶液直接到有機(jī)溶劑的傳質(zhì)速度快的多，所以對于水中的揮發(fā)性有機(jī)物，項空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。

（2）直接液相微萃取在萃取樣品時，不可避免的會在有機(jī)溶劑液滴外成一層穩(wěn)定的擴(kuò)散層，這樣會阻礙分析物向有機(jī)溶劑液滴的擴(kuò)散，而頂空液相微萃取克服了這一局限，且由于分析物在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)是其在液相中的104倍，對于擴(kuò)散系數(shù)較大的揮發(fā)性有機(jī)物，項空液相微萃取大大縮短了到達(dá)平衡所需的時間，同時還可以極其有效地消除樣品基質(zhì)的干擾，因此，一般情況下被優(yōu)先采用。

3、液相色譜儀應(yīng)用：適用于分析物容易進(jìn)入樣品溶液上方空間的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物。