01有機(jī)磷混標(biāo)溶液峰形改善的研究

1．氣相色譜儀相同的程序升溫

相同的程序升溫，同樣型號(hào)的色譜柱，長度一樣，但柱內(nèi)徑與膜厚不同，色譜峰會(huì)有何不同？我們看下面從兩家檢測中心的兩款不同色譜儀的對(duì)比如下。

A檢測中心：安捷倫氣相7890A，F(xiàn)PD檢測器，DB-1701色譜柱（30m×0.53mm×1.0μm），進(jìn)樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃。程序升溫：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min，結(jié)果見圖1-2。

B家檢測中心：天美（原瓦里安氣相）GC450，F(xiàn)PD檢測器，DB-1701色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），進(jìn)樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃。程序升溫：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min，

2．氣相色譜儀不同的程序升溫條件

為了改善瓦里安450GC色譜峰峰形，進(jìn)行以下柱箱溫度試驗(yàn)。

（1）降低柱子初溫到100℃

柱子初溫由150℃降低到100℃。程序升溫：100℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持10.0min，共29.75min，結(jié)果見圖1-4。

（2）降低柱子初溫到80℃

柱溫由100℃降到80℃，程序升溫：80℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持6.0min，共28.25min，結(jié)果見圖1-5。

從圖1-4、可以看出，在7min出峰，但前面峰拖尾現(xiàn)象并未改善；圖1-5中可以得出9min處出峰，峰形稍有改善，但效果不明顯。

1-4  色譜柱初溫100℃混標(biāo)液      1-5  色譜柱初溫為80℃混標(biāo)液

（3）多階程序升溫

繼續(xù)對(duì)上面的程序升溫條件進(jìn)行優(yōu)化，從單階程序升溫改為多階程序升溫，條件如下：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min，結(jié)果見圖1-6。

02結(jié)論

在做一個(gè)新方法開發(fā)時(shí)，氣相色譜的溫度條件一般會(huì)照搬標(biāo)準(zhǔn)或者照抄同行業(yè)用的溫度條件，但要看色譜柱是否相同，氣相色譜型號(hào)是否相同，即使*一樣，也要在自己的儀器上進(jìn)行多次試驗(yàn)，找到*化的方法。

1．氣相色譜儀柱溫的選擇

柱溫是氣相色譜重要操作條件，柱溫改變，對(duì)柱效率，分離度R、選擇性以及色譜柱的穩(wěn)定性都發(fā)生改變。柱溫低有利于分配，有利于組分的分離，但溫度過低，被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過高時(shí)，分配系數(shù)變小，不利于分離。所以要通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳柱溫，要使物質(zhì)對(duì)即*分離，又不使峰形擴(kuò)展、拖尾。

2．氣相色譜儀程序升溫的選擇

當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，用同一柱溫往往造成低沸點(diǎn)組分分離不好，而高沸點(diǎn)組分峰形扁平。若采用程序升溫的辦法，就能使高沸點(diǎn)及低沸點(diǎn)組分都能獲得滿意結(jié)果。從圖5可以看出，三階程序升溫使各組分能夠分離，而且不同的程序升溫速率可以使整個(gè)色譜圖顯得緊湊，讓大部分組分在較短時(shí)間集中出峰，縮短檢測時(shí)間，所以程序升溫條件還要進(jìn)行多次摸索，才能找*化的方案。