離子色譜使用的要點及注意事項
發(fā)布日期：2023-07-26 瀏覽次數(shù)：1267
1、淋洗液
淋洗液作為系統(tǒng)的流動相，其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜儀分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會產生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動相要進行脫氣處理。 分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩(wěn)定性，并對可穿過內置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測試任務。為保護分離柱不受外來物質侵害（這些物質會對分離效率產生影響），對淋洗液、也對樣品作微孔過濾（0.45μm 過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器，沖洗時出口向上，便于將氣泡趕出。
分離柱的保存：
短時間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用（1個月以上），應保存到10mmol/LNa2CO3中。
a.用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） b.用10倍濃的淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） c.用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） d.用淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） a.用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘） b.用5%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘） c.用100%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘） d.用50%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘） e.用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）f）用淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
高壓泵是離子色譜儀的動力源，其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。抑制器由3個抑制元件組成，這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗，分析流路外再生， 可去除有害物質。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液體時空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經過較長時間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其清除干凈，將導致基線大幅上升。所有的離子化合物（有機離子、無機離子、強酸和強堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。 由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產生，在進行分析前要確保樣品已經進行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分，基于上述優(yōu)點，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識，遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
