液相色譜儀最常見的故障就是堵塞了,“堵"的表現(xiàn)通常是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。

“堵"的原因之一:配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。
首先我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。
解決它的方法很簡(jiǎn)單,就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
(1)較好的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心,缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2) 成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。
“堵"的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染。
指的是:流動(dòng)相剛開始沒有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉個(gè)簡(jiǎn)單的例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性
都很好的實(shí)驗(yàn)效果。
但是,它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌,一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以操作人員每次實(shí)驗(yàn)最好用新制備的純水,并在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈。